果殼活性炭碘吸附值的檢測(cè)方法
1、原理
一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.02mol/L時(shí)，每克炭吸附的碘量（以毫克計(jì)）定為碘值。
2、儀器
天平，感量0.1mg；
電熱恒溫箱，115±5℃；
攪拌式粉碎機(jī)，振蕩器，頻率240-275次/min；
標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔＜71微米（250目、篩孔66微米）。
3、試劑
①1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB 601），濃度控制0.1±0.02mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定；
②0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB 601）；
③0.59/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當(dāng)天配制；
④（1+9）鹽酸溶液。
4、樣品預(yù)處理
①除濕：對(duì)于濕果殼活性炭，用150±5℃干燥1小時(shí)再粉碎；
②粉碎：取10-15g樣品粉碎1min（粉碎時(shí)用毛巾或塑料袋罩住粉碎機(jī)，3min后飛揚(yáng)粉塵較少時(shí)再開蓋）；
③過篩：用250目標(biāo)準(zhǔn)篩篩粉碎的樣品，充分搖動(dòng)；
④干燥：取5-10g＜71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中干燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。
5、檢測(cè)步驟
①用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g（稱準(zhǔn)至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；
②準(zhǔn)確加入鹽酸10mL，輕微搖動(dòng)，使試樣濕潤(rùn)，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2s，放入自來水浴中冷卻至室溫；
③加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機(jī)上以240-275次/min的振頻振蕩15min；
④用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10-15mL棄去不要，收集后面的濾液；
⑤吸取10mL濾液，放入已加100mL蒸餾水的碘量瓶中，用0.1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。
6、結(jié)果計(jì)算
①計(jì)算剩余濾液濃度=C2×V2/10。
②據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D。
③計(jì)算碘值，mg/g。
A=5（10C1-1.2C2V2）×127/M×D
式中：
A-試樣的碘吸附值。mg/g；
C1-碘液濃度。mol/L；
C2-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。mol/L；
V2-硫代硫酸鈉溶液消耗量。mL；
M-試樣質(zhì)量；
127-碘（1/2I2）摩爾質(zhì)量，g/mol；
D-正系數(shù)；
精確度：碘值在600-1450mg/g時(shí)，兩個(gè)平行樣之差≤5.6%。
果殼活性炭檢測(cè)要點(diǎn)
1、因?yàn)楣麣せ钚蕴款w粒的大小、與碘振搖的時(shí)間、頻率對(duì)果殼活性炭吸附碘的能力有影響。嚴(yán)格選用標(biāo)準(zhǔn)篩和振搖時(shí)間、頻率。要求果殼活性炭孔徑≤71微米時(shí)，可選用220目或250目的標(biāo)準(zhǔn)篩；
2、樣品應(yīng)干燥。因?yàn)楣麣せ钚蕴课芰^強(qiáng)，在目測(cè)正常情況下，水分可高達(dá)20%，嚴(yán)重影響稱量的準(zhǔn)確性；
3、用減量法稱量果殼活性炭。因?yàn)楣麣せ钚蕴磕芸焖傥┞稌r(shí)間長(zhǎng)會(huì)影響稱量的準(zhǔn)確性；
4、因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時(shí)沿碘量瓶下壁放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時(shí)，密封好，減少碘的損失；
5、濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達(dá)7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10-15mL濾液不用。
6、據(jù)試樣碘值不同，調(diào)整試樣稱量范圍，控制滴定量在0.8-3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內(nèi)，查得到校正因子。碘值越低，稱量越多。
附圖：D
