摘要:本文將酸堿洗滌法與氧化再生法有機(jī)地結(jié)合在一起,對味精中和脫色失活的粉狀廢活性炭進(jìn)行再生,并在氧化反應(yīng)中選用了助氧化劑和催化劑, 試驗(yàn)結(jié)果表明, 該法操作簡便, 工作環(huán)境好,可連續(xù)再生,再生后的活性炭質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 。再生回收率≥85%,適用于味精廠就地再生。
0 引言
活性炭是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的微晶質(zhì)碳,具有大量的孔隙和很大的比表面積,作為吸附劑被廣泛地用于食品、醫(yī)藥、化學(xué)、水處理等工業(yè)。特別是粉狀活性炭, 多年來一直供不應(yīng)求,而粉狀活性炭用量較大的一些味精生產(chǎn)廠家卻將中和脫色的廢活性炭用水沖散棄掉,既污染環(huán)境,又造成很大的浪廢。因此,需要尋找一條簡便易行的活性炭再生方法,以緩和國內(nèi)對粉狀活性炭的需求矛盾。
目前采用的活性炭再生方法分為熱再生法和酸堿洗滌法兩種。熱再生是在加熱(750~950℃)過程中使活性炭中吸附的物質(zhì)發(fā)生解吸或熱分解,從而達(dá)到再生的目的。但該法存在以下缺點(diǎn):
⑴設(shè)備投資大;
⑵技術(shù)條件苛刻;
⑶粉塵大,操作環(huán)境差;
⑷損失量大,收率小。
因此用于粉狀廢炭的再生還存在許多困難,效果并不理想。酸堿洗滌法是用酸或堿液將活性炭吸附的物質(zhì)溶解,從炭中脫出,使活性炭恢復(fù)吸附能力。該法設(shè)備投資少,工藝簡單,但再生后的活性炭吸附能力只能恢復(fù)到一定程度,很難達(dá)到要求。
本文將酸堿處理法與氧化法結(jié)合起來,處理味精用粉狀廢活性炭,克服了采用單一方法很難使活性炭恢復(fù)或接近原吸附能力的缺點(diǎn),并在訥河味精廠進(jìn)行了中試,結(jié)果表明,再生炭質(zhì)量良好,各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要設(shè)備和原料
1.5m3搪瓷罐3個(gè);離心機(jī)(外徑1.2m)1臺;
NaOH(98%),鹽酸(30%),H2O2(30%),助氧化劑,催化劑,表面活性劑均為工業(yè)級。
1.2 工藝流程(如下圖)
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 堿液濃度和煮沸時(shí)間的選擇
通常谷氨酸鈉母液中的雜質(zhì)主要有色素、蛋白質(zhì)膠體、無機(jī)離子和一些醛、酸 、酚 、醌、胺類等有機(jī)物質(zhì)。用NaOH溶液洗滌,既可將一部分色素及絕大部分蛋白膠體帶到炭體外水相,也可使酚、 酸類等有機(jī)物質(zhì)變成易溶于水的鹽類。NaOH濃度和煮沸時(shí)間與色素洗提量的關(guān)系見圖1~2。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度低于80℃時(shí),溶于堿中的部分色素又重新被活性炭吸附,自動(dòng)回到炭結(jié)構(gòu)中,因此堿洗過濾溫度應(yīng)大于80℃。
2.2 氧化劑、助氧化劑和催化劑用量的確定
堿煮過濾后的活性炭中還有部分雜質(zhì)未被洗提出來,這是因?yàn)樵诠劝彼徕c中和脫色時(shí), 一些雜質(zhì)在吸附過程中與活性炭表面的官能團(tuán)生成化學(xué)鍵,結(jié)合較為牢固,用酸堿處理無法使其從炭中脫附,所以需要進(jìn)行氧化處理。過氧化氫在中性或堿性溶液中是一種中強(qiáng)氧化劑,但單獨(dú)使用H2O2進(jìn)行氧化時(shí),再生炭脫色能力不理想。選用助氧化劑后效果明顯提高, 同時(shí)我們在體系中也加入了一定量的催化劑,以加快氧化反應(yīng)的速度。通過正交試驗(yàn),確定H2O2用量為3%,助氧化劑量2.2%,催化劑量0.1%。
2.3 表面活性劑的選擇
在堿洗液中,加入一定量的非離子表面活性劑,以助于炭中一些雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到水相,但使用量不宜過大,實(shí)驗(yàn)確定0.5%的溶液較好。
2.4 鹽酸用量的選擇
廢炭經(jīng)過堿煮和氧化處理后,對實(shí)物(味精母液)進(jìn)行脫色,透過率在85~95%之間,用HCl處理除去無機(jī)離子等雜質(zhì)后,透過率普遍可達(dá)95%以上。通過實(shí)驗(yàn),認(rèn)為:4%HCl洗液的效果較好。
2.5 不同廠家活性炭再生后實(shí)物脫色效果與新炭的比較
表1 再生炭實(shí)物脫色分析結(jié)果
廢炭 | 再生炭 | 新炭 | |||
1 | 2 | 3 | |||
江蘇鎮(zhèn)江南化工廠炭 | 4 | 95.2 | 95.5 | 95.3 | 96.8 |
雞西化工五廠炭 | 15.4 | 95.1 | 95.6 | 95.4 | 96.5 |
3 再生炭質(zhì)量指標(biāo)
表2 重復(fù)再生炭實(shí)物脫色比較
再生次數(shù) | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 新炭 | |||
再生前 | 再生后 | 再生前 | 再生后 | 再生前 | 再生后 | ||
透過率(%) | 10 | 95.3 | 2 | 94.6 | 0 | 92.3 | 96.5 |
表3 再生炭質(zhì)量指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果
項(xiàng)目 | 再生炭 | 國家標(biāo)準(zhǔn) |
A法焦糖脫色力(%) | 93 | ≥90 |
干燥減量(%) | 8.6 | ≤10.0 |
pH值 | 6.5 | 5.0-7.0 |
灼燒殘?jiān)?) | 2.6 | ≤4.0 |
酸溶物(%) | 0.69 | ≤1.00 |
鐵含量(%) | 0.04 | ≤0.10 |
氯含量(%) | 0.21 | ≤0.25 |
4 結(jié)論
在某味精廠中試的結(jié)果表明,本文采用的方法再生味精用粉狀廢活性炭,工藝簡單,操作環(huán)境好,可連續(xù)再生,且再生炭質(zhì)量良好。該法再生回收率≥85%。